高壓消解—原子吸收光譜法測(cè)定膠囊中鉻含量

2013-11-12 20:08:04點(diǎn)擊：
摘要：本文依據(jù)《中國(guó)藥典》 2010版明膠空心膠囊標(biāo)準(zhǔn)方法，采用高壓消解法處理樣品、原子吸收分光光度計(jì)-石墨爐法測(cè)定用戶明膠空心膠囊鉻Cr含量。方法檢出限為0.47pg；，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2%，回收率98%。該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、易掌握，經(jīng)濟(jì)適用，特別適合沒(méi)有配備微波消解儀的用戶。
一、方法提要
鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過(guò)量對(duì)人體和動(dòng)物都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重危害。適量的鉻能增加人體內(nèi)膽固醇的分解和排泄，是機(jī)體內(nèi)葡萄糖能量因子中的一個(gè)有效成分。鉻的缺乏會(huì)影響糖類(lèi)及脂類(lèi)的代謝，但鉻過(guò)量，同樣會(huì)有致癌的危險(xiǎn)。
鉻的測(cè)定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多，操作繁雜；原子吸收光譜法具有操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本文參考2010年版《中國(guó)藥典》及食品類(lèi)檢測(cè)方法GB-T5009.123-2003《食品中鉻的測(cè)定》，采用高壓消解法溶解試樣，經(jīng)石墨爐檢測(cè)，獲得滿意結(jié)果。
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.1試劑
硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純
超純水或去離子水
鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）
2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
2.2.1鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，得到濃度為1μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液。
2.2.2鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：吸取上述配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液0，0.25，0.50，0.75，,1.00，1.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去離子水定容，配成0，5，10，15，20，30ng/mL系列。
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